Как кислоты. Программа образования предусматривает запоминание учениками названий и формул шести представителей этой группы. И, просматривая предоставленную учебником таблицу, вы замечаете в списке кислот ту, которая стоит первой и заинтересовала вас в первую очередь, - соляную. Увы, на занятиях в школе ни свойства, ни любая другая информация о ней не изучается. Поэтому жаждущие получить знания вне школьной программы ищут дополнительные сведения во всяческих источниках. Но частенько многие не находят нужную информацию. И поэтому тема сегодняшней статьи посвящается именно данной кислоте.

Определение

Соляная кислота является сильной одноосновной кислотой. В некоторых источниках ее могут называть хлоро- и хлористоводородной, а также хлористым водородом.

Она представляет собой бесцветную и дымящуюся на воздухе едкую жидкость (фото справа). Однако техническая кислота из-за наличия в ней железа, хлора и других добавок имеет желтоватый цвет. Самая большая ее концентрация при температуре 20 о С равняется 38%. Плотность соляной кислоты с такими параметрам равна 1,19г/см 3 . Но это соединение в разной степени насыщенности имеет совершенно разные данные. При уменьшении концентрации происходит снижение числового значения молярности, вязкости и температуры плавления, однако повышается удельная теплоемкость и температура кипения. Затвердевание соляной кислоты любой концентрации дает различные кристаллогидраты.

Химические свойства

Все металлы, которые стоят до водорода в электрохимическом ряду их напряжения, могут взаимодействовать с этим соединением, образуя соли и выделяя газообразный водород. Если их заменить оксидами металлов, то продуктами реакции станут растворимая соль и вода. Такой же эффект будет и при взаимодействии соляной кислоты с гидроксидами. Если же к ней добавить любую соль металлов (например, карбонат натрия), остаток которой был взят из более слабой кислоты (угольной), то образуются хлорид этого металла (натрия), вода и газ, соответствующий кислотному остатку (в данном случае - углекислый).

Получение

Обсуждаемое сейчас соединение образуется, когда в воде растворяют газообразный хлороводород, который можно получить, сжигая водород в хлоре. Соляная кислота, которую получили при помощи такого способа, носит название синтетической. Также источником для добывания этого вещества могут служить абгазы. И такую соляную кислоту будут называть абгазной. В последнее время уровень производства соляной кислоты с помощью этого метода гораздо выше, чем ее получение синтетическим способом, хотя последний дает соединение в более чистом виде. Это все пути его добывания в промышленности. Однако в лабораториях соляную кислоту получают тремя способами (первые два отличаются только температурой и продуктами реакции) при помощи различных видов взаимодействия химических веществ, таких как:

1. Воздействие насыщенной серной кислоты на хлорид натрия при температуре 150 о С.
2. Взаимодействие приведенных выше веществ в условиях с температурой 550 о С и выше.
3. Гидролиз хлоридов алюминия или магния.

Гидрометаллургия и гальванопластика не могут обойтись без использования соляной кислоты, где она нужна, чтобы очищать поверхность металлов при лужении и паянии и получать хлориды марганца, железа, цинка и других металлов. В пищевой промышленности это соединение знают как пищевую добавку E507 - там это регулятор кислотности, необходимый для того, чтобы изготовить сельтерскую (содовую) воду. Концентрированная соляная кислота также находится в желудочном соке любого человека и помогает переваривать пищу. Во время данного процесса ее степень насыщенности уменьшается, т.к. этот состав разбавляется едой. Однако при продолжительном голодании концентрация соляной кислоты в желудке понемногу увеличивается. А так как данное соединение очень едкое, это может привести к язве желудка.

Заключение

Соляная кислота может быть как полезной, так и вредной для человека. Ее попадание на кожу приводит к появлению сильных химических ожогов, а пары данного соединения раздражают дыхательные пути и глаза. Но если обращаться с этим веществом осторожно, оно может не раз пригодиться в

Приблизительные растворы. В большинстве случаев в лаборатории приходится пользоваться соляной, серной и азотной кислотами. Кислоты имеются в продаже в виде концентрированных растворов, процентное содержание которых определяют по их плотности.

Кислоты, применяемые в лаборатории, бывают технические и чистые. Технические кислоты содержат примеси, а потому при аналитических работах не употребляются.

Концентрированная соляная кислота на воздухе дымит , поэтому работать с ней нужно в вытяжном шкафу. Наиболее концентрированная соляная кислота имеет плотность 1,2 г/см3 и содержит 39,11%" хлористого водорода.

Разбавление кислоты проводят по расчету, описайному выше.

Пример. Нужно приготовить 1 л 5%-ного раствора соляной кислоты, пользуясь раствором ее с плотностью 1,19 г/см3. По справочнику узнаем, что 5%,-ный раствор нмеет плотность 1,024 г/см3; следовательно, 1 л ее будет весить 1,024*1000 = 1024 г. В этом количестве должно содержаться чистого хлористого водорода:

Кислота с плотностью 1,19 г/см3 содержит 37,23% HCl (находим также по справочнику). Чтобы узнать, сколько следует взять этой кислоты, составляют пропорцию:

или 137,5/1,19 = 115,5 кислоты с плотностью 1,19 г/см3, Отмерив 116 мл раствора кислоты, доводят объем его до 1 л.

Так же разбавляют серную кислоту. При разбавлении ее следует помнить, что нужно приливать кислотук воде~, а не наоборот. При разбавлении происходит сильное разогревание, и если приливать воду к кислоте, то возможно разбрызгивание ее, что опасно, так как серная кислота вызывает тяжелые ожоги. Если кислота попала на одежду или обувь, следует быстро обмыть облитое место большим количеством воды, а затем нейтрализовать кислоту углекислым натрием или раствором аммиака. При попадании на кожу рук или лица нужно сразу же обмыть это место большим количеством воды.

Особой осторожности требует обращение с олеумом, представляющим моногидрат серной кислоты, насыщенный серным ангидридом SO3. По содержанию последнего олеум бывает нескольких концентраций.

Следует помнить, что при небольшом охлаждении олеум закристаллизовывается и в жидком состоянии находится только при комнатной температуре. На воздухе он дымит с выделением SO3, который образует пары серной кислоты при взаимодействии с влагой воздуха.

Большие трудности вызывает переливание олеума из крупной тары в мелкую. Эту операцию следует проводить или под тягой, или на воздухе, но там, где образующаяся серная кислота и SO3 не могут оказать какого-либо вредного действия на людей и окружающие предметы.

Если олеум затвердел, его следует вначале нагреть, поместив тару с ним в теплое помещение. Когда олеум расплавится и превратится в маслянистую жидкость, его нужно вынести на воздух и там переливать в более мелкую посуду, пользуясь для этого способом передавлива-ния при помощи воздуха (сухого) или инертного газа (азота).

При смешивании с водой азотной кислоты также происходит разогревание (не такое, правда, сильное, как в случае серной кислоты), и поэтому меры предосторожности должны применяться и при работе с ней.

В лабораторной практике находят применение твердые органические кислоты. Обращение с ними много проще и удобнее, чем с жидкими. В этом случае следует заботиться лишь о том, чтобы кислоты не загрязнялись чем-либо посторонним. При необходимости твердые органические кислоты очищают перекристаллизацией (см, гл. 15 «Кристаллизация»),

Точные растворы. Точные растворы кислот готовят так же, как и приблизительные, с той только разницей, что вначале стремятся получить раствор несколько большей концентрации, чтобы после можно было его точно, по расчету, разбавить. Для точных растворов берут только химически чистые препараты.

Нужное количество концентрированных кислот обычно берут по объему, вычисленному на основании плотности.

Пример. Нужно приготовить 0,1 и. раствор H2SO4. Это значит, что в I л раствора должно содержаться:

Кислота с плотностью 1,84 г\смг содержит 95,6% H2SO4 н для приготовления 1 л 0,1 н. раствора нужно взять следующее количество (х) ее (в г):

Соответствующий объем кислоты составит:

Отмерив из бюретки точно 2,8 мл кислоты, разбавляют ее до 1 л в мерной колбе и затем титруют раствором щелочи п устанавливают нормальность полученного раствора. Если раствор получится более концентрированный), к нему добавляют из бюретки рассчитанное количество воды. Например, при титровании установлено, что 1 мл 6,1 н. раствора H2SO4 содержит не 0,0049 г H2SO4, а 0,0051 г. Для вычисления количества воды, которое необходимо для приготовления точно 0,1 н. раствора, составляем пропорцию:

Расчет показывает, что этот объем равен 1041 мл раствор нужно добавить 1041 - 1000 = 41 мл воды. Следует еще учесть то количество раствора, которое взято для титрования. Пусть взято 20 мл, что составляет 20/1000 = 0,02 от имеющегося объема. Следовательно, воды нужно добавить не 41 мл, а меньше: 41 - (41*0,02) = = 41 -0,8 = 40,2 мл.

* Для отмеривания кислоты пользуются тщательно высушенной бюреткой с притертым краном. .

Исправленный раствор следует снова проверить на содержание вещества, взятого для растворения. Точные растворы соляной кислоты готовят также ионообменным способом, исходя из точной рассчитанной навески хлористого натрия. Рассчитанную и отвешенную на аналитических весах навеску растворяют в дистиллированной или деминерализованной воде, полученный раствор пропускают через хроматографическую колонку, наполненную катионитом в Н-форме. Раствор, вытекающий из колонки, будет содержать эквивалентное количество HCl.

Как правило, точные (или титрованные) растворы следует сохранять в плотно закрытых колбах, В пробку сосуда обязательно нужно вставлять хлоркальциевую трубку, заполненную в случае раствора щелочи натронной известью или аскаритом, а в случае кислоты - хлористым кальцием или просто ватой.

Для проверки нормальности кислот часто применяют прокаленный углекислый натрий Na2COs. Однако он обладает гигроскопичностью и поэтому не полностью удовлетворяет требованиям аналитиков. Значительно удобнее пользоваться для этих целей кислым углекислым калием KHCO3, высушенным в эксикаторе над CaCl2.

При титровании полезно пользоваться «свидетелем», для приготовления которого в дистиллированную или деминерализованную воду добавляют одну каплю кислоты (если титруют щелочь) или щелочи (если титруют кислоту) и столько капель индикаторного раствора, сколько добавлено в титруемый раствор.

Приготовление эмпирических, по определяемому веществу, и стандартных растворов, кислот проводят по расчету с применением формул, приведенных для этих и описанных выше случаев.

Соляная кислота (Н Cl )класс опасности 3

(хлористоводородная концентрированная кислота)

Бесцветная прозрачная агрессивная негорючая жидкость с острым запахом хлористого водорода. Представляет собой 36%-ный (концентрирован-ный ) раствор хлористого водорода в воде. Тяжелее воды. При температуре +108,6 0 С кипит, при температуре –114,2 0 С затвердевает. Хорошо растворяется в воде во всех пропорциях, «дымит» на воздухе из-за образования хлористого водорода с парами воды капелек тумана. Взаимодействует со многими металлами, окисями и гидроокисями металлов, фосфатами и силикатами. При взаимодействии с металлами выделяет легковоспламеняющийся газ (водород), в смеси с другими кислотами вызывает самовозгорание некоторых материалов. Разрушает бумагу, дерево, ткани. При попадании на кожу вызывает ожоги. Воздействие тумана соляной кислоты, образующегося в результате взаимодействия хлористого водорода с водяными парами воздуха, вызывает отравления.

Соляная кислота используется в химическом синтезе, для обработки руд, травления металлов. Получают ее путем растворения хлористого водорода в воде. Техническая соляная кислота выпускается крепостью 27,5-38 % по массе.

Соляную кислоту транспортируют и хранят в гуммированных (покрытых слоем резины) металлических железнодорожных и автомобильных цистернах, контейнерах, баллонах, которые являются временным ее хранилищем. Обычно соляную кислоту хранят в наземных цилиндрических вертикальных гуммированных резервуарах (объемом 50-5000 м 3) при атмосферном давлении и температуре окружающей среды или в 20-литровых стеклянных бутылях. Максимальные объемы хранения 370 тонн.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе населенных пунк-тов составляет 0,2 мг/м 3 , в воздухе рабочей зоны производственных помещений 5 мг/м 3 . При концентрации 15 мг/м 3 поражаются слизистые оболочки верхних дыхательных путей и глаз, появляется першение в горле, охриплость голоса, кашель, насморк, одышка, затрудняется дыхание. При концентрациях от 50 мг/м 3 и выше возникают клокочущее дыхание, резкие боли за грудиной и в области желудка, рвота, спазм и отек гортани, потеря сознания. Концентрация 50-75 мг/м 3 переносится с трудом. Концентрация 75-100 мг/м 3 – непереносима. Концентрация 6400 мг/м 3 в течение 30 минут - смертельна. Максимально допустимая концентрация при применении промышленных и гражданских противогазов составляет 16000 мг/м 3 .

При ликвидации аварий, связанных с проливом соляной кислоты необходимо изолировать опасную зону, удалить из нее людей, держаться с наветренной стороны, избегать низких мест. Непосредственно на месте аварии и в зонах заражения с высокими концентрациями на расстоянии до 50 м. от места разлива работы проводят в изолирующих противогазах ИП-4М, ИП-5 (на химически связанном кислороде) или дыхательных аппаратах АСВ-2, ДАСВ (на сжатом воздухе), КИП-8, КИП-9 (на сжатом кислороде) и средствах защиты кожи (Л-1, ОЗК, КИХ-4, КИХ-5). На расстоянии более 50 м от очага, где концентрация резко понижается, средства защиты кожи можно не использовать, а для защиты органов дыхания используют промышленные противогазы с коробками марок В , БКФ, а также гражданские противогазы ГП-5, ГП-7, ПДФ-2Д, ПДФ-2Ш в комплекте с дополнительным патроном ДПГ-3 или респираторы РПГ-67, РУ-60М с коробкой марки В.

Вследствие того, что соляная кислота «дымит» на воздухе с образованием капелек тумана при взаимодействии хлористого водорода с парами воды, в воздухе определяют наличие хлористого водорода .

Наличие хлористого водорода определяют:

В воздухе промышленной зоны газоанализатором ОКА-Т-Н Cl , газосигнализато-ром ИГС-98-Н Cl , универсальным газоанализатором УГ-2 с диапазоном измере-ния 0-100 мг/м 3 , газоопределителем промышленных химических выбросов ГПХВ-2 в диапазоне 5-500 мг/м 3 .

На открытом пространстве – приборами СИП «КОРСАР-Х».

В закрытом помещении – СИП «ВЕГА-М »

Нейтрализуют соляную кислоту и пары хлористого водорода следующими щелочными растворами:

5%-ным водным раствором каустической соды (например, 50 кг каустической соды на 950 литров воды);

5%-ным водным раствором содового порошка (например, 50 кг содового по-рошка на 950 литров воды);

5%-ным водным раствором гашеной извести (например, 50 кг гашеной извести на 950 литров воды);

5%-нымводным раствором едкого натра (например, 50 кг едкого натра на 950 литров воды);

При разливе соляной кислоты и отсутствии обваловки или поддона место разлива ограждают земляным валом, осаждают пары хлористого водорода постановкой водяной завесы, (расход воды не нормируется), обезвреживают разлившуюся кислоту до безопасных концентраций водой (8 тонн воды на 1 тонну кислоты) с соблюдением всех мер предосторожности или 5%-ным водным раствором щелочи (3,5 тонны раствора на 1 тонну кислоты) и нейтрализуют 5 %-ным водным раствором щелочи (7,4 тонны раствора на 1 тоннукислоты).

Для распыления воды или растворов применяют поливомоечные и пожарные машины, авторазливочные станции (АЦ, ПМ-130, АРС-14, АРС-15), а также имеющиеся на химически опасных объектах гидранты и спецсистемы.

Для утилизации загрязненного грунта на месте разлива соляной кислоты срезают поверхностный слой грунта на глубину загрязнения, собирают и вывозят на утилизацию с помощью землеройно-транспортных машин (бульдозеров, скреперов, автогрейдеров, самосвалов). Места срезов засыпают свежим слоем грунта, промывают водой в контрольных целях.

Действия руководителя: изолировать опасную зону в радиусе не менее 50 метров, удалить из нее людей, держаться с наветренной стороны, избегать низких мест. В зону аварии входить только в полной защитной одежде.

Оказание первой медицинской помощи:

В зараженной зоне: обильное промывание водой глаз и лица, надевание проти-вогаза , срочный вывод (вывоз) из очага.

После эвакуации из зараженной зоны: согревание, покой, смывание кислоты с открытых участков кожи и одежды водой, обильное промывание глаз водой, при затруднении дыхания тепло на область шеи, подкожно - 1 мл. 0,1% раствора атропина сульфата. Немедленная эвакуация в лечебное учреждение.

Структурная формула

Истинная, эмпирическая, или брутто-формула: HCl

Химический состав Соляной кислоты

Молекулярная масса: 36,461

Соляная кислота (также хлороводоро́дная, хлористоводоро́дная кислота, хлористый водород) - раствор хлороводорода (HCl) в воде, сильная одноосновная кислота. Бесцветная, прозрачная, едкая жидкость, «дымящая» на воздухе (техническая соляная кислота желтоватого цвета из-за примесей железа, хлора и пр.). В концентрации около 0,5 % присутствует в желудке человека. Максимальная концентрация при 20 °C равна 38% по массе, плотность такого раствора 1,19 г/см³. Молярная масса 36,46 г/моль. Соли соляной кислоты называются хлоридами.

Физические свойства

Физические свойства соляной кислоты сильно зависят от концентрации растворённого хлороводорода. При затвердевании даёт кристаллогидраты составов HCl·H 2 O, HCl·2H 2 O, HCl·3H 2 O, HCl·6H 2 O.

Химические свойства

• Взаимодействие с металлами, стоящими в ряду электрохимических потенциалов до водорода, с образованием соли и выделением газообразного водорода.
• Взаимодействие с оксидами металлов с образованием растворимой соли и воды.
• Взаимодействие с гидроксидами металлов с образованием растворимой соли и воды (реакция нейтрализации).
• Взаимодействие с солями металлов, образованных более слабыми кислотами, например угольной.
• Взаимодействие с сильными окислителями (перманганат калия, диоксид марганца) с выделением газообразного хлора.
• Взаимодействие с аммиаком с образованием густого белого дыма, состоящего из мельчайших кристалликов хлорида аммония.
• Качественной реакцией на соляную кислоту и её соли является её взаимодействие с нитратом серебра, при котором образуется творожистый осадок хлорида серебра, нерастворимый в азотной кислоте.

Получение

Соляную кислоту получают растворением газообразного хлороводорода в воде. Хлороводород получают сжиганием водорода в хлоре, полученная таким способом кислота называется синтетической. Также соляную кислоту получают из абгазов - побочных газов, образующихся при различных процессах, например, при хлорировании углеводородов. Хлороводород, содержащийся в этих газах, называется абгазным, а полученная таким образом кислота - абгазной. В последние десятилетия доля абгазной соляной кислоты в объёме производства постепенно увеличивается, вытесняя кислоту, полученную сжиганием водорода в хлоре. Но полученная методом сжигания водорода в хлоре соляная кислота содержит меньше примесей и применяется при необходимости высокой чистоты. В лабораторных условиях используется разработанный ещё алхимиками способ, заключающийся в действии концентрированной серной кислоты на поваренную соль. При температуре выше 550 °C и избытке поваренной соли возможно взаимодействие. Возможно получение путём гидролиза хлоридов магния, алюминия (нагревается гидратированная соль). Эти реакции могут идти не до конца с образованием основных хлоридов (оксихлоридов) переменного состава, например. Хлороводород хорошо растворим в воде. Так, при 0 °C 1 объём воды может поглотить 507 объёмов HCl, что соответствует концентрации кислоты 45%. Однако при комнатной температуре растворимость HCl ниже, поэтому на практике обычно используют 36-процентную соляную кислоту.

Применение

Промышленность

• Применяется в гидрометаллургии и гальванопластике (травление, декапирование), для очистки поверхности металлов при пайке и лужении, для получения хлоридов цинка, марганца, железа и др. металлов. В смеси с поверхностно-активными веществами используется для очистки керамических и металлических изделий (тут необходима ингибированная кислота) от загрязнений и дезинфекции.
• В пищевой промышленности зарегистрирована как регулятор кислотности (пищевая добавка E507). Применяется для изготовления зельтерской (содовой) воды.

Медицина

• Естественная составная часть желудочного сока человека. В концентрации 0,3-0,5%, обычно в смеси с ферментом пепсином, назначается внутрь при недостаточной кислотности.

Особенности обращения

Высококонцентрированная соляная кислота - едкое вещество, при попадании на кожу вызывает сильные химические ожоги. Особенно опасно попадание в глаза. Для нейтрализации ожогов применяют раствор слабой щёлочи, обычно питьевой соды. При открывании сосудов с концентрированной соляной кислотой пары хлороводорода, притягивая влагу воздуха, образуют туман, раздражающий глаза и дыхательные пути человека. Реагируя с сильными окислителями (хлорной известью, диоксидом марганца, перманганатом калия) образует токсичный газообразный хлор. В РФ оборот соляной кислоты концентрации 15% и более - ограничен.

ГОСТ 3118-77
(СТ СЭВ 4276-83)

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ

Технические условия

Reagents. Hydrochloric acid.
Specifications

ОКП 26 1234 0010 07

Дата введения 1979-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 декабря 1977 г. N 2994

ВЗАМЕН ГОСТ 3118-67

ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1984 г. (ИУС 2-85)

Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)


Настоящий стандарт распространяется на реактив - соляную кислоту (водный раствор хлористого водорода), представляющую собой бесцветную жидкость с резким запахом, дымящую на воздухе; смешивается с водой, бензолом и с эфиром. Плотность кислоты 1,15-1,19 г/см.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.

Формула: НСl.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 36,46.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4276-83.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Соляная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям соляная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Примечание. Соляную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Соляная кислота относится к веществам III класса опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация хлористого водорода в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м. Кислота оказывает прижигающее действие на слизистые оболочки и кожу, сильно раздражает дыхательные пути.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата на слизистые оболочки, кожные покровы, а также внутрь организма.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а.4. Соляная кислота - негорючая и непожароопасная жидкость.

Разд.2а.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73 .

2.2. Изготовитель определяет массовую долю аммонийных солей, мышьяка и сульфитов периодически в каждой десятой партии.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по НТД.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73 . Масса средней пробы должна быть не менее 4500 г (3900 см).

Для анализа соляную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром в соответствии с плотностью погрешностью не более 1% (по объему).

3.2. Определение внешнего вида

25 см препарата помещают в цилиндр (с притертой пробкой) вместимостью 25 см и сравнивают в проходящем свете по диаметру цилиндра с таким же объемом дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72), помещенной в такой же цилиндр.

Препарат химически чистый и чистый для анализа должен быть бесцветным, прозрачным и не содержать взвешенных частиц.

Для препарата чистый допускается желтоватая окраска.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли соляной кислоты

3.3.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

Индикатор смешанный, раствор метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1-77 .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 , раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83 .

3.3.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 200-250 см, содержащую 50 см воды, помещают от 1,2000 до 1,4000 г препарата, взвешенного с помощью пипетки Лунге, и тщательно перемешивают. Добавляют 0,2 см раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной окраски в зеленую.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю соляной кислоты () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,03646 - масса хлористого водорода, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, г;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности = 0,95 не должны превышать 0,2%.

Допускается определять массовую долю соляной кислоты с метиловым оранжевым или метиловым красным.

При разногласиях в оценке массовой доли соляной кислоты анализ проводят со смешанным индикатором.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов) проводят по СТ СЭВ 434-77*. При этом 200 г (170 см) препарата для нормы 0,0005% и 100 г (85 см) препарата для норм 0,001; 0,002 и 0,005% помещают в платиновую или кварцевую чашку, предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, выпаривают на водяной бане порциями до 1-2 см, затем добавляют 0,1-0,5 смсерной кислоты (ГОСТ 4204-77). Далее определение проводят по СТ СЭВ 434-77*.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
_______________
* Действует ГОСТ 27184-86 . - Примечание "КОДЕКС".

3.5. Определение массовой доли сульфитов

3.5.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517-87 .

Йод по ГОСТ 4159-79 , раствор концентрации (1/2 J)=0,01 моль/дм (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83 .

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 , 10%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517-87 .

Кислота соляная по настоящему стандарту.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76 , 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.

3.5.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 500 см помещают 400 см воды, прибавляют 1 см раствора йодистого калия, 5 см соляной кислоты и 2 см раствора крахмала.

Раствор перемешивают и прибавляют по каплям раствор йода до появления голубоватой окраски. Половину полученного раствора помещают в другую коническую колбу вместимостью 500 см.

В одну из колб помещают порциями 100 г (85 см) анализируемого препарата при перемешивании и охлаждении в ледяной водяной бане, в другую - прибавляют такое же количество воды (раствор сравнения).

Окраску растворов сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Если анализируемый раствор оказывается бесцветным или окраска его слабее окраски раствора сравнения, то препарат содержит примесь восстановителя. В этом случае раствор сразу же титруют из микробюретки раствором йода до первоначальной голубоватой окраски

3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфитов () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,00040 - масса сульфитов, соответствующая 1 смраствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности = 0,95 не должны превышать 20% относительно вычисляемой концентрации.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 . При этом 10 г (8,5 см) препарата помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 2 см 1%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79), осторожно перемешивают и выпаривают на водяной бане досуха, сухой остаток растворяют в воде и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 25 см), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,020 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,020 (0,050) мг;

для препарата чистый - 0,050 мг (0,100 мг).

Масса сульфатов, указанных в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом; при этом масса навески препарата х.ч. должна быть 30 г (25,5 см).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли свободного хлора с -толидином (проводят только при отсутствии сульфитов)

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по настоящему стандарту, не содержащая свободный хлор (готовят кипячением в течение 5 мин), концентрированная и 3%-ный раствор.

-толидин, 0,1%-ный раствор в 3%-ном растворе соляной кислоты, не содержащей хлор.

Раствор, содержащий хлор; готовят по ГОСТ 4212-76 . Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг хлора в 1 см.

3.7.2. Построение градуировочного графика

Готовят 5 растворов сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см каждая помещают растворы, содержащие в 50 смсоответственно 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг Сl.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий свободный хлор.

К каждому раствору прибавляют 1 см раствора -толидина, 10 см концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 413 нм. Измерение оптической плотности растворов сравнения и анализируемых растворов необходимо проводить в течение 20 мин.

По полученным данным строят градуировочный график.

3.7.3. Проведение анализа

20 г (17 см) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, содержащую 50 см воды и 1 см раствора -толидина. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. Измерение должно проводиться не более 20 мин. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание свободного хлора в анализируемом растворе препарата.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса свободного хлора не будет превышать:







При массовой доле в препарате железа менее 0,0001% допускается проводить определение с йодистым калием и экстракцией хлороформом по п.3.8.

3.7.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8. Определение массовой доли свободного хлора методом экстракции (проводят только при отсутствии сульфитов)

3.8.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

Йод по ГОСТ 4159-79 , 0,01 н. раствор, свежеприготовленный.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 , х.ч., 10%-ный раствор.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76 , х.ч., насыщенный раствор.

Хлороформ.

3.8.2. Проведение анализа

70 г (60 см) препарата помещают в делительную воронку вместимостью 200 см, прибавляют 20 см воды, 2 см раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 2 см раствора йодистого калия, перемешивают и через 5 мин прибавляют 5,5 см хлороформа. Раствор энергично взбалтывают в течение 30 с. После расслоения слой хлороформа анализируемого раствора сливают в пробирку вместимостью 10 см (с притертой пробкой).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска хлороформного слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее розовой окраски хлороформного слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего:

для препарата химически чистый - 0,05 см раствора йода;

для препарата чистый для анализа - 0,05 см раствора йода;

для препарата чистый - 0,1 см раствора йода;

35 г (30 см) препарата, 10 см воды, 1 см раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 1 см раствора йодистого калия и 5 см хлороформа.

1 см точно 0,01 н., раствора йода соответствует 0,00035 г Сl.

При разногласиях в оценке массовой доли хлора анализ проводят с

Толидином.

3.9. Определение массовой доли аммонийных солей

3.9.1. Реактивы и растворы

Бумага лакмусовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

Натрия гидроокись, 20%-ный раствор без NH; готовят по ГОСТ 4517-87 .

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87 .

Раствор, содержащий NH; готовят по ГОСТ 4212-76 .

3.9.2. Проведение анализа

1,6 г (1,3 см) препарата, содержащего 20 см воды, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумажке раствором гидроокиси натрия; доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и переносят раствор в цилиндр с притертой пробкой. К раствору прибавляют 2 см реактива Несслера и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора через 5 мин не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,005 мг NH;

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг NH;

для препарата чистый - 0,005 мг NH;

количество раствора гидроокиси натрия, израсходованного на нейтрализацию анализируемого раствора, и 2 см реактива Нессле

3.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 2,2"-дипиридиловым или сульфосалициловым методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.10.1. 2,2" -дипиридиловый метод

20 г (17 см) препарата квалификации химически чистый, 10 г (8,5 см) препарата чистый для анализа и 2 г (1,7 см) препарата чистый помещают в платиновую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток после выпаривания растворяют 0,5 см соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и объем раствора доводят водой до 40 см. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 .



для препарата химически чистый - 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;

для препарата чистый - 0,006 (0,01) мг.

3.10.2. Сульфосалициловый метод

10 г (8,5 см) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см) и при охлаждении осторожно по каплям нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака по лакмусовой бумаге, далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг;

для препарата чистый - 0,030 (0,050) мг.

Масса железа, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят 2,2"-дипиридиловым методом.

3.10.1-3.10.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.11. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра или методом с применением бромнортутной бумаги.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11.1. Метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра

50 г (42,5 см) препарата помещают в форфоровую чашку, прибавляют 0,25 см концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане до объема 10 см. После охлаждения остаток осторожно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой и далее определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса мышьяка не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,0025 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,0025 (0,0050) мг;

для препарата чистый - 0,005 (0,010) мг.

3.11.2. Метод с применением бромнортутной бумаги

20 г (17 см) препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 6,5 см соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 150 см, перемешивают и проводят определение арсиновым методом в объеме 150 см (способ 2), не прибавляя раствор серной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в 41,5 см раствора;

для препарата химически чистый - 0,001 мг As;

для препарата чистый для анализа - 0,001 (0,002) мг As;

для препарата чистый - 0,002 (0,004) мг As,

6,5 смсоляной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

Масса мышьяка, указанная в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра

3.11.1-3.11.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.12. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 . При этом 10 г (8,5 см) препарата помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток охлаждают, растворяют в 0,5 см раствора соляной кислоты, смывают содержимое чашки 10 см воды в колбу вместимостью 50 см, нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до слабо щелочной реакции, доводят объем раствора водой до 20 см и проводят определение тиоацетамидным методом, фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 (0,01) мг;

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;

для препарата чистый - 0,02 мг.

Масса тяжелых металлов, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.

Допускается проводить определение сероводородным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически, тиоацетамидным методом; при этом масса навески препарата х.ч. и ч.д.а. должна быть 30 г (25,5 см).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73 .

Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Группа фасовки: V, VI, VII.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8, классификационный шифр 8172) серийный номер ООН 1789.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие соляной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Раздел 6. (Исключен, Изм. N 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997